固液吹掃捕集儀是一種用于處理和分析固體或液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的儀器,其通過吹掃氣體將樣品中的VOCs吹出,并利用捕集裝置將VOCs收集起來,以便后續(xù)的分析和檢測。吹掃過程通常包括加熱樣品以加速VOCs的釋放,并通過載氣將VOCs吹掃至捕集裝置中。捕集裝置通常采用低溫冷阱或吸附劑來捕集VOCs,以確保高回收率和準(zhǔn)確性。
1、電源問題:打開電源開關(guān)后,所有顯示不亮可能是由于電源插頭未插在220VAC電源盒上或保險絲熔斷。解決方法是將電源插頭插入通電的220VAC電源盒,并更換保險絲。
2、溫度顯示異常:“溫度指示器”顯示為“410”或“-50”通常是因為測溫元件鉑電阻斷或短路。解決方法是更換鉑電阻,或在短路處斷開。
3、接頭漏氣:接頭漏氣可能是因為接頭未擰緊或密封圈損壞。解決方法是擰緊接頭,如果還是不行,更換密封圈。
4、甲醇和水的干擾:捕集管含有過量的甲醇和水會導(dǎo)致信號變形,影響分析結(jié)果。解決方法是選擇疏水的吸附劑,增加干吹時間,減少甲醇在樣品處理中的用量。
5、交叉污染:樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染。解決方法是通過延長捕集管的烘烤時間達(dá)到徹d清潔的目的。
6、樣品起泡:當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。解決方法是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂。
7、含氧含溴化合物回收率低:含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強(qiáng),測定過程中往往存在回收率低的問題。解決方法是增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。
8、系統(tǒng)超載運行:系統(tǒng)超載運行可能導(dǎo)致樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分,從而引起交叉污染。解決方法是優(yōu)化樣品加載量,避免系統(tǒng)超載。
9、吹掃氣流速和吹掃時間的選擇:吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。解決方法是根據(jù)實驗需要選擇合適的吹掃氣流速和吹掃時間。
10、內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果:由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。解決方法是用內(nèi)標(biāo)法對測定結(jié)果進(jìn)行修正,常用的內(nèi)標(biāo)法包括標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法。